8-羟基喹啉運用

發布時間： 2021-10-09 浏覽量：1013

對于8-羟基喹啉運用中，分光光度法可以測定酸性土壤中的可溶性鋁。
衆所周知在我國南方熱帶、亞熱帶地區分布着大面積的酸性土壤，Al毒是這類土壤上作物生長不良的主要限制因素。Al的生物毒性與其在土壤中的可溶部分關系密切，因此測定酸性土壤中的可溶性Al對于評價Al的植物毒性具有一定實際意義。可溶性Al的分析方法包括原子吸收光譜法、原子發射光譜法、色譜法、中子活化法、紫外—可見分光光度法和各種電化學方法等。原子吸收光譜法、原子發射光譜法、色譜法、熒光光度法等操作複雜，花費高，存在一定的幹擾；

中子活化法雖然是一種非常靈敏的測定方法，且沒有幹擾，無需對樣品進行前處理，但需一個核反應堆，對測定條件要求高; 各種電化學方法則相對繁瑣且靈敏度低。紫外—可見分光光度法在溶液Al的測定中有廣泛的應用，其所用的有機絡合劑有Al試劑、試鐵靈、二甲酚橙、羊毛鉻花青R、鄰苯二酚紫、8-羟基喹啉等。Al試劑、試鐵靈和二甲酚橙隻有中等的測定靈敏度，且反應過程中需加熱；羊毛鉻花青R雖有很高的靈敏度，但易受氟和磷酸根的幹擾，且與Al形成的絡合物穩定時間僅為10min。與以上各種方法相比，8-羟基喹啉（pH8.3）分光光度法具有靈敏度高，幹擾少的特點，并且通過有機溶劑萃取(常用萃取劑有乙酸丁酯、氯仿、甲基異丁酮等)，可改變待測液與萃取液的體積比，對待測液起濃縮作用。因此，即使對含Al量很低的樣品也可取得滿意的效果。另外，該方法還可将可溶性Al中的總單核Al與聚合形态Al區分開。該方法在國外已得到了廣泛的應用，但至今為止國内還很少有人使用。本文對這一方法作簡要介紹。

1 材料和方法1.1  方法原理8-羟基喹啉與Al在pH8.3條件下形成穩定絡合物，由于該絡合物在水中的溶解度低但可溶于乙酸丁酯、氯仿、甲基異丁酮等有機溶劑中，因此采用有機溶劑将反應形成的絡合物萃取出，再用紫外－可見分光光度計進行測定。1.2  儀器752分光光度計，石英比色皿，除移液管和容量瓶外實驗所用容量器皿均為聚乙烯塑料制品。容量器皿使用前需在稀HNO3中浸泡，洗滌後再用去離子水沖洗幹淨。1.3  溶液的配制Al标準溶液：準确稱取純Al箔（含量不少于99.5%）0.2698g，在20ml濃HCl中完全溶解後，移入1L容量瓶中定容至刻度，此溶液濃度為0.01 mol/L。以此溶液為母液，根據需要配置成其他濃度的Al标準溶液。8-羟基喹啉溶液（25  g/kg）：稱取2.5g  8-羟基喹啉溶解在6.5ml冰醋酸中，用去離子水定容至100ml，貯于塑料瓶中，避光低溫下保存。酚紅指示劑：稱取0.1g酚紅并溶于28ml 0.01mol/LNaOH中，稀釋至250ml，貯于塑料瓶中。0.5mol/L的氨水：量取17ml濃氨水稀釋至500ml，貯于塑料瓶中。pH8.3含20 g/kg的NH4AC緩沖溶液：稱取100g①國家自然科學基金項目(40271062)資助。DOI:10.13758/j.cnki.tr.2004.03.015
308土壤第36卷NH4AC，溶解并定容至500ml，再用濃氨水将溶液pH調至8.3。100  g/kg的鹽酸羟胺和1  g/kg的鄰啡羅啉混合液：稱取10g鹽酸羟胺，溶解後轉入100ml的容量瓶，再稱取0.1g鄰啡羅啉，加幾滴濃鹽酸溶解轉入上述容量瓶，定容至100ml。1.4測定方法土壤提取液的制備：稱10g風幹土于150ml三角瓶中，加入1mmol/L的KCl溶液50ml，恒溫(25)震蕩2h後離心過濾。土壤溶液中總單核Al的測定方法：在50ml聚乙烯塑料離心管中加入不多于15ml的土壤提取液，并用水稀釋至15ml，用微量加液器加入1.0ml8-羟基喹啉溶液，加3滴酚紅指示劑，在搖動的情況下，滴加0.5mol/L的氨水至溶液剛好變紅，迅速用微量加液器加入1.0ml pH8.3的NH4AC緩沖溶液和5ml乙酸丁酯，蓋緊管蓋，并劇烈搖動15s，放置至少30s讓水酯分層。然後用加液器吸取上層乙酸丁酯溶液，用紫外─可見分光光度計在395nm的波長下測定吸光度。用同樣的方法制作Al标準曲線，以不含Al的8-羟基喹啉乙酸丁酯溶液作空白。如果加入乙酸丁酯後酯相顔色呈藍色，說明溶液中有Fe的幹擾，此時需重新取一份待測液，加入1.0ml鹽酸羟胺和鄰啡羅啉的混合溶液以掩蔽Fe，然後再按上述步驟進行。每次測定後，用無水酒精将比色皿洗淨，然後用電吹風将其吹幹，再進行下一次測定。溶液中的總酸溶性Al的測定方法為：将土壤溶液用5mol/L的濃HCl酸化至pH 1.0并放置1h後用上述方法測定。從總酸溶性Al中扣除總單核Al，即為溶液中的酸溶性。