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雙醚芴的實驗室制備方法

發布時間: 2017-08-29 浏覽量:265

雙醚芴的實驗室制備方法      

雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編号117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。

雙醚芴的實驗室制備方法如下:

在裝有溫度計、機械攪拌、恒壓滴液漏鬥的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解後,于室溫下,由恒壓滴液漏鬥滴入54.8g濃硫酸(0.55mol),滴加時間約為1小時,然後開始升溫,待溫度穩定在50-55℃,繼續反應4小時。

反應結束後,趁熱加入300ml甲醇,繼續攪拌,直至反應液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液将PH調節至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、幹燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。

由于是實驗室制備的,相較于工業制備來說,少了提純這一步,不過呢,實驗室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業制備的粗品純度的。

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