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8-羟基喹啉的兩種合成方式

發布時間: 2020-03-04 浏覽量:317

8-羟基喹啉的合成


1.8-羟基喹啉由鄰氨基苯酚經環合反應制得。将甘油加入耐酸反應鍋内,在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時将鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。将其餘的發煙硫酸繼續加入,溫度保持在137℃。加酸結束後,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉澱物,冷卻成塊狀,經減壓升華,得8-羟基喹啉成品。

2.将鄰氨基酚、鄰硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入濃硫酸,将混合物加熱至開始沸騰為止。然後在油浴上回流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應的鄰硝基苯酚。冷卻,用氫氧化鈉溶液中和,并以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羟基喹啉。


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